1,4-Ftalaldehid

Shtoni 6,0 g sulfur natriumi, 2,7 g pluhur squfuri, 5 g hidroksid natriumi dhe 60 ml ujë në një balonë 250 ml me tre qafa me kondensator refluks dhe pajisje nxitëse dhe ngrini temperaturën në 80 ℃ me përzierje.Pluhuri i verdhë i squfurit shpërndahet dhe tretësira bëhet e kuqe.Pas refluksit për 1 orë, fitohet tretësira e polisulfidit të natriumit me ngjyrë të kuqe të errët.

Shtoni 13,7 g p-nitrotoluen, 80 ml etanol industrial, 0,279 g N, N-dimetilformamide dhe 2,0 g ure në një balonë 250 ml me tre qafa me një gyp, një kondensator refluks dhe një pajisje përzierëse, ngrohni dhe përzieni. për të tretur p-nitrotoluen për të marrë një tretësirë ​​të verdhë të lehtë.Kur temperatura ngrihet gradualisht në 80 ℃ dhe mbahet konstante, tretësira e polisulfidit të natriumit e përgatitur në hapin e mësipërm hidhet dhe tretësira shpejt kthehet në blu, pastaj kthehet në jeshile të errët në kafe të errët dhe në fund kthehet në kafe të kuqërremtë.Hihet brenda 1,5-2,0 orësh dhe më pas mbahet në 80 ℃ për reaksion refluks për 2 orë.Distilimi me avull kryhet me shpejtësi.Në të njëjtën kohë të distilimit, shtohen 100 ml ujë, mblidhen 150 ml distilat dhe vlera e pH është 7. Lëngu i mbetur ftohet me akull shpejt për të precipituar kristale të verdhë të çelur, të cilat nxirren me eter (30 ml × 5 ), avulluar dhe tharë për të marrë p-aminobenzaldehid të ngurtë të verdhë.

Shtoni 5,89 paraformaldehid, 13,2 g hidroksilaminë hidroklorur dhe 85 ml ujë në një enë 250 ml me tre qafa, ngrohni dhe përzieni që të treten të gjitha për të marrë një tretësirë ​​pa ngjyrë, më pas shtoni 25,5 g hidratuar acetat natriumi, mbajeni temperaturën në 80 ℃ dhe rifluksoni. 15 min për të marrë oksim formaldehid (10%) tretësirë ​​pa ngjyrë.

Në një gotë 50 ml, shtoni 3,5 g p-aminobenzaldehid, 10 ml ujë, hidhni 5 ml acid klorhidrik të koncentruar dhe vazhdoni të përzieni.Substanca me ngjyrë të verdhë të lehtë bëhet e zezë shpejt dhe tretet vazhdimisht.Mund të nxehet siç duhet (nën 6 ℃) për të shpërndarë të gjithë atë.Ftoheni në banjë me kripë akulli dhe temperatura bie nën 5 ℃.Në këtë kohë, hidrokloruri i p-aminobenzaldehidit precipiton si grimca të imta dhe tretësira bëhet paste.Nën trazim, 5-10 ℃ 5 ml tretësirë ​​nitrit natriumi u pikuan brenda 20 minutave dhe nxitja vazhdoi për rreth 20 minuta.Zgjidhja 40% e acetatit të natriumit u përdor për të rregulluar letrën e provës së kuqe të Kongos që të ishte neutrale për të marrë tretësirë ​​të kripës së diazoniumit.

Shpërndani 0,7 g sulfat kristalor të bakrit, 0,2 g sulfit natriumi dhe 1,6 g hidrat acetat natriumi në tretësirë ​​oksime 10% të formaldehidit dhe tretësira merr ngjyrë të gjelbër.Pas pikimit, mbajeni temperaturën e ulët për 30 minuta për të marrë një tretësirë ​​gri, shtoni 30 ml acid klorhidrik të koncentruar, ngrini temperaturën në 100 ℃, bëni refluks për 1 orë, tretësira duket portokalli, distilimi me avull, merrni një solid të bardhë pak të verdhë. filtroni dhe thajeni për të marrë produktin e papërpunuar të p-benzaldehidit.Produkti u rikristalizua me tretësin e përzier të alkoolit 1:1 dhe ujit.